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    白剛玉砂、棕剛玉以優質氧化鋁粉為原料,在電爐內于 2000~2400℃高溫下熔煉制得,適用于制作大 型鑄鋼件,特別是合金鋼鑄件的型(芯)面砂、 涂膏和涂料。其主要化學成分為Al:O,、TiO,含 有少量的SiO~tlFe。測定棕剛玉中氧化鋁含量的主要方法有EDTA容量法[2]。在實際檢測過程中發現,試驗條件的良好控制對分析數據的準 確度和精密度具有十分重要的作用。由于A13+易水解,與EDTA反應速度緩慢且在酸性介質中對 常用的指示劑二甲酚橙有封閉作用[3-4],所以易造 成試驗誤差。本文探討棕剛玉氧化鋁含量試驗方法原理及需要的儀器和試劑。

    方法原理

    在弱酸性溶液中,三價鋁離子與EDTA生成 中等強度的絡合物,此反應進行緩慢,不能直接 用于滴定,須采用返滴定。即先加入過量的EDTA 標準溶液,調整pH值在2.3左右,加熱使三價鋁 離子與EDTA完全絡合,再調整pH值至5~6,以 二甲酚橙為指示劑,用鋅鹽標準溶液滴定過量的 EDTA溶液由黃色變為橙紅色為滴定終點。  

    1、儀器

    MS104S型電子天平(上海梅特勒一托力多儀 器有限公司);SX2.16.13箱式電阻爐(上海中奕 電爐有限公司):pHS.25型數顯pH計(上海精密 科學儀器有限公司);HWS24型電熱恒溫水浴鍋 (上海一恒科學儀器有限公司)。

    2、試劑

    硼砂一碳酸鈉混合熔劑(稱取硼砂1份與無 水碳酸鈉1份在瑪瑙研缽中研細,混勻);鹽酸(1 +1);氨水(1+1);O.05%的甲基橙指示劑水溶 液;六次甲基四胺溶液(15%);二甲酚橙指示劑; EDTA標準溶液(0.05mol/L);硫酸鋅標準溶液 (0.025mol/L)。


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